A Complete Guide to TLC(Thin Layer Chromatography)|How to Monitor by TLC|Lab Procedure.इस ब्लॉग में बीएससी सेकंड इयर के मेजर i का केमिस्ट्री प्रैक्टिकल का पार्ट बी-कार्बनिक अभिक्रियाएँ एवं अभिकर्मक( रिडक्शन अभिक्रियाएँ )  वाला प्रयोग मिलेगा।जिसे फाइल में लिखना हैं,यह प्रैक्टिकल 20 नंबर का हैं।

A Complete Guide to TLC(Thin Layer Chromatography)|How to Monitor by TLC| Lab Procedure

उद्देश्य (Object):-

एसीटोफीनोन का एथिल बेंजीन में वुल्फ-किशनर क्रिया द्वारा रिडक्शन करना एवं TLC द्वारा रिएक्शन की मोनिटरिंग करना ।

आवश्यक उपकरण (रिक्वायर्ड apparatus):-

100ml फ्लास्क,condenser,बर्नर,तापमापी,जल कंडेंसर ,10 ml सिलेंडर,100 ml कोनिकल फ्लास्क,50 ml राउंड बॉटम फ्लास्क,3 TLCप्लेटें,पेंसिल,2 (ड्रॉपर) ।

आवश्यक अभिकर्मक :-

एसीटोफीनोन =4.6 ग्राम (4.5ml)

90%,hydrazine हाइड्रेट =4.0 ml

पोटैसियम हाइड्राक्साइड =4.0 ml

डाईएथिलीन  ग्लाइकोल =15.0 ml

आसुत जल,मेगनीसियम सलफेट ।

रिएक्शन :-

विधि :-

100 ml के फ्लास्क में पोटैसियम हाइड्राक्साइड,एसीटोफीनोन,hydrazine हाइड्रेट और डाईएथिलीन  ग्लाइकोल लेकर धीरे-धीरे गर्म किया ।KOH घुल जाने के बाद लगभग एक घंटे तक रिफ्लक्स किया ।

फ्लास्क को कोल्ड करके एक तापमापी व जल कंडेंसर लगा देते हैं ।गर्म करने पर प्राप्त द्रवित वाष्प को तब तक स्टोर किया जाता हैं जब तक कि रिएक्शन मिक्सचर का ताप 175डिग्री सल्सिउस नहीं हो जाता ।

ग्राही के द्रव को सीलैंडर में लेकर उसमे डिस्टिल्ड वाटर डाला जाता हैं। इसमें कार्बनिक लेयर (एथाइल बेंजीन) उपर आ जाती हैं ।इस लेयर को ड्रापर से प्रथक कर कोनिकल फ्लास्क में डालते हैं ।

इस द्रव को मेगनीसियम सलफेट द्वारा सुखाया जाता हैं।एथाइल बेंजीन की परत को 50 ml फ्लास्क में निथार(decant) कर इसका शोधन करने के लिए पुन:आसवन किया जाता हैं ।इसकी मात्रा एवं बोइलिंग पॉइंट ज्ञात कर लेते हैं।

A Complete Guide to TLC(Thin Layer Chromatography)|How to Monitor by TLC| Lab Procedure

रिएक्शन मोनिटरिंग:-

तीन 7.5 x 2.5 cm की टीएलसी प्लेटों पर पेंसिल से एल कार्नर पर हॉरिजॉन्टल लाइन्स खीचते हैं ।in पर प्रारंभ में,20 व 30 मिनट बाद एसीटोफीनोन(SM),एसीटोफीनोन+रिएक्शन मिक्सचर व रिएक्शन मिक्सचर (RM) की ड्राप रखते हैं।

कुछ समय बाद पेट्रोलियम ईथर व एथिल एसीटेट मिक्सचर से प्लेटों को विकसित करके आयोडीन कक्ष में ले जाते हैं ।30 मिनट बाद वाली प्लेट पर एसीटोफीनोन का धब्बा नहीं हैं।अत: रिएक्शन 30 मिनट में पूर्ण हो गयी ।

यील्ड -5.0 gm

बोइलिंग पॉइंट (B.P.)-136 डिग्री सेल्सिअस

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